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干貨 | 注射劑中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定策略

發(fā)布時(shí)間:2022-02-15

內(nèi)容來源:藥通社

藥物成品之前的都是中間體。根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)及工藝情況,綜合確定關(guān)鍵中間體,關(guān)鍵中間體需要制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),并檢驗(yàn)控制。對(duì)于注射劑而言,關(guān)鍵中間體一般是指在配液罐中完成調(diào)配的藥液。

對(duì)于注射劑產(chǎn)品,一般會(huì)將性狀、含量、pH值列為中間體檢查項(xiàng),參考成品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),將含量和pH值的限度收一收。但光是這樣做就有些粗糙了,我們應(yīng)該根據(jù)劑型的特點(diǎn),產(chǎn)品的特點(diǎn),有目的地設(shè)定中間體檢查項(xiàng),更好地做好產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

一、性狀

對(duì)于無色溶液,一般簡(jiǎn)單地規(guī)定“無色澄明液體”即可。但對(duì)于有色溶液,特別是滅菌后顏色會(huì)加深的產(chǎn)品,建議中間體增加溶液顏色檢查項(xiàng)。這樣一旦成品顏色比正常情況要深,便于分析是配液工序還是滅菌工序發(fā)生的異常。有些凍干產(chǎn)品,隨著藥液儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng),溶液顏色也逐漸加深,而一旦凍干開始,顏色即不再變化。這類產(chǎn)品更應(yīng)建立溶液顏色檢查項(xiàng),并以此檢查項(xiàng)確定配液灌裝工序的儲(chǔ)存時(shí)限?;谥虚g體檢查需要簡(jiǎn)單、快速的特點(diǎn),一般對(duì)比色號(hào)即可,不建議使用溶液顏色測(cè)定儀。

二、含量

可以認(rèn)為,制劑成品的含量控制限度即是藥物可以在人體內(nèi)起效的限度,低于這個(gè)限度,藥效降低。而制定中間體含量標(biāo)準(zhǔn)的目的就是要保證含量在藥品有效期內(nèi)符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

對(duì)于非常穩(wěn)定的品種而言,假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,那么中間體含量限度定在95.0%-105.0%即可;假如成品的含量限度是95.0%-105.0%,中間體含量限度可定在97.0%-103.0%。由于含量在效期內(nèi)基本不會(huì)發(fā)生變化,中控范圍只需能夠包容檢測(cè)方法產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差。

對(duì)于儲(chǔ)存期間含量逐漸下降的品種,中控含量限度除了要包容方法的誤差外,還要包容含量降低的幅度。假如成品的含量限度是90.0%-110.0%,含量在效期內(nèi)預(yù)期降低6%,檢測(cè)誤差不會(huì)超過2%,則中控限度應(yīng)定為98.0%-102.0%。

對(duì)于凍干產(chǎn)品,由于其標(biāo)示量和水針不同,影響產(chǎn)品含量的還包括裝量。灌裝機(jī)總是有精度誤差的,因此在制定中控含量標(biāo)準(zhǔn)時(shí),還應(yīng)考慮這一因素。下面用一張圖表示某凍干產(chǎn)品制定中控含量限度的思路。 


對(duì)于其他特殊情況,如采用半透性包材包裝的注射劑,也應(yīng)根據(jù)其特點(diǎn)制定做相應(yīng)的調(diào)整。

此外,由于尚未灌裝的藥液不存在標(biāo)示量這一概念,注射劑的中控含量采用濃度表示(如4.8-5.2mg/ml)較為規(guī)范。為了方便理解,企業(yè)可以在內(nèi)部文件中注明濃度對(duì)應(yīng)的百分比。如4.8-5.2mg/ml(96.0-104.0%)。

三、pH值

大多數(shù)的注射劑都對(duì)pH值非常敏感,一般不能將成品的pH值標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)單收緊作為中控pH值范圍。如硫酸阿托品注射液,中國藥典規(guī)定pH3.5-5.5,但pH低于4時(shí)水解速度明顯下降;又如氨茶堿注射液,USP規(guī)定pH8.0-9.0,但事實(shí)上pH低于8.5原料根本無法溶解。因此,一般以藥物最適的pH值范圍作為中控范圍,同時(shí)注意不要觸及成品pH值的上下限。

四、滲透壓摩爾濃度

因?yàn)闈B透壓的檢測(cè)方法非常簡(jiǎn)單快捷,所以建議成品有滲透壓檢測(cè)項(xiàng)的也在中間體制定,有時(shí)投料出現(xiàn)偏差能及時(shí)發(fā)現(xiàn)。

所有的輸液產(chǎn)品都會(huì)規(guī)定滲透壓檢查項(xiàng),水針品種用法中包含有靜脈推注給藥方式的要進(jìn)行滲透壓檢測(cè)。需要注意的是,有的產(chǎn)品,雖然給藥方式是靜脈推注,但并不等滲。如地西泮注射液和托拉塞米注射液,限于API溶解性或穩(wěn)定性的原因,處方中加入了較大量的有機(jī)溶劑,形成高滲溶液。這類產(chǎn)品建議也增加滲透壓檢查項(xiàng),對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量形成更有效的控制。

五、有關(guān)物質(zhì)

一般終端滅菌的注射劑不需在中間體進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)。對(duì)于極不穩(wěn)定的某些產(chǎn)品,如易水解的凍干制劑,可在中控中加有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)。并以此驗(yàn)證配液和灌裝的試產(chǎn)。

六、抗氧劑

按照要求,制劑產(chǎn)品放行標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)包括所含的抗氧劑的含量測(cè)試,以保證有足夠的抗氧劑保留在制劑中,能在整個(gè)貨架期和所擬的使用期間一直對(duì)制劑起到保護(hù)作用。 

依據(jù)上述理念,亞硫酸鹽這類屬于還原劑的抗氧劑的含量還是非常有必要定在中控標(biāo)準(zhǔn)中的,因?yàn)榕湟杭八幰涸谂湟汗薹胖眠^程中,亞硫酸鹽即在被消耗。而依地酸二鈉的含量不會(huì)發(fā)生變化,因此無需進(jìn)行控制。EMA在《藥品注冊(cè)上市許可申請(qǐng)材料中對(duì)輔料的要求》(Guideline on Excipients in the dossier for application for marketing authorisation of a medicinal product)中也指出抗氧劑應(yīng)提供藥品生產(chǎn)過程中的控制方法,但不適用于增效劑,如依地酸二鈉。

七、微生物負(fù)載

對(duì)于注射劑的微生物負(fù)載,國內(nèi)的GMP有很明確的規(guī)定,即:

對(duì)于除菌過濾前非最終滅菌產(chǎn)品微生物的限度標(biāo)準(zhǔn)一般為:10CFU/100ml

對(duì)于最終滅菌的無菌產(chǎn)品微生物的限度標(biāo)準(zhǔn)一般為:100CFU/100ml

但對(duì)于微生物負(fù)載的取樣位置,各企業(yè)卻有不同的做法。有的企業(yè)會(huì)在配液罐中取,有的企業(yè)會(huì)在藥液過0.45μm濾芯后取。后一種做法的依據(jù)是:GMP中規(guī)定最后一步除菌過濾前,料液的微生物含量應(yīng)不大于 10CFU/100ml。但其實(shí)這樣做是有些違背GMP理念的。

在歐盟《藥品、活性物質(zhì)、輔料和內(nèi)包材滅菌指南》中,有如下描述:

In most situations, a limit of NMT 10 CFU/100 ml (TAMC) would be acceptable for bioburden testing. If a pre-filter is added as a precaution only and not because the unfiltered bulk solution has a higher bioburden, this limit is applicable also before the pre-filter and is strongly recommended from a GMP point of view. A bioburden limit of higher than 10CFU/100 ml before pre-filtration may be acceptable if this is due to starting material known to have inherent microbial contamination. In such cases, it should be demonstrated that the first filter is capable of achieving a bioburden of NMT 10 CFU/100 ml prior to the last filtration. Bioburden should be tested in a bulk sample of 100 ml in order to ensure the sensitivity of the method. Other testing regimes to control bioburden at the defined level should be justified.

翻譯如下:

大多數(shù)情況下不超過10 CFU/100 ml(TAMC)的限度對(duì)于生物負(fù)載測(cè)試是可接受的。如果僅作為預(yù)防措施添加預(yù)過濾器而不是因?yàn)槲催^濾溶液具有更高的生物負(fù)載,則此限度也適用于預(yù)過濾器,并且從GMP的角度強(qiáng)烈推薦。如果由于已知具有固有微生物污染的起始物料,則預(yù)過濾前的生物負(fù)載限度高10CFU/ 100ml是可接受的。在這種情況下,應(yīng)該證明第一個(gè)過濾器能夠在最后一次過濾之前達(dá)到不超過10CFU/100ml的生物負(fù)載。生物負(fù)載應(yīng)在100ml的樣品中進(jìn)行測(cè)試,以確保該方法的靈敏度。其他在特定濃度控制生物負(fù)載的測(cè)試方案應(yīng)該是合理的。 

顯然,歐盟是建議在配液罐中取樣進(jìn)行微生物負(fù)載檢測(cè)的。GMP的一個(gè)核心理念即是“可控”。要知道即使藥液微生物負(fù)載很大了,經(jīng)過預(yù)過濾濾芯后也會(huì)有幾個(gè)數(shù)量級(jí)的下降。數(shù)據(jù)雖然好看了,但焉知預(yù)過濾前未知的微生物負(fù)載會(huì)不會(huì)導(dǎo)致細(xì)菌內(nèi)毒素的失控?有的營養(yǎng)性藥物,濃度大,確實(shí)適合微生物生長(zhǎng),但如果確知微生物的種類,在可控的前提下進(jìn)行預(yù)過濾,是可以接受的。

八、細(xì)菌內(nèi)毒素

建議在配液罐中取藥液進(jìn)行檢測(cè),與中控含量檢測(cè)同步進(jìn)行。

九、可見異物、不溶性微粒

這兩個(gè)檢查項(xiàng)可以取藥液過濾后的樣品,取濾芯后或灌裝初始樣品,各企業(yè)可以按照自己的習(xí)慣進(jìn)行管理。不溶性微粒的中控標(biāo)準(zhǔn)制定必然是1ml藥液含有多少微粒,而制劑成品的標(biāo)準(zhǔn)是每支樣品中含有多少微粒。應(yīng)注意換算關(guān)系,確保中控標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于成品標(biāo)準(zhǔn)。

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